近日，天津市市場監(jiān)督管理委員會發(fā)布了DB12/T 930—2020《化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理指南》，解讀如下：

 

• 化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室應(yīng)有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理人員。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理人員負(fù)責(zé)統(tǒng)籌管理標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的購買、驗(yàn)收、保存、使用、期間核查和報(bào)廢等工作。

•  實(shí)驗(yàn)室應(yīng)有運(yùn)輸、貯存和使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的相關(guān)程序，以防止污染或損壞。

• 實(shí)驗(yàn)室應(yīng)有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理記錄。 

• 應(yīng)優(yōu)先選擇《中華人民共和國標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)目錄》中所列出的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，如果目錄中沒有實(shí)驗(yàn)室需要的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，也可選擇國內(nèi)有關(guān)行業(yè)部門或國外生產(chǎn)組織提供的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

• 有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 特性值的不確定度水平應(yīng)與測量中的限度要求相匹配。

• 應(yīng)對出售有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的供應(yīng)商進(jìn)行定期評價(jià)和資質(zhì)核查。

• 收到有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 后，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)進(jìn)行下列檢查并填寫驗(yàn)收記錄：

  a.   運(yùn)輸條件是否符合要求；

  b.  包裝、外觀是否正常，標(biāo)識是否清晰完整；

  c.   有無證書，是否在證書聲明的有效期內(nèi)。

   

• 實(shí)驗(yàn)室應(yīng)按有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的性質(zhì)特點(diǎn)，依據(jù)證書中規(guī)定的保存條件保存。

•  

• 對于可多次使用的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，確保包裝單元開封后的恰當(dāng)保存和包裝的完整性非常重要。 

•  實(shí)驗(yàn)室一般應(yīng)按照 CRM 證書中給出的“標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的用途”進(jìn)行使用，如隧道滅菌用內(nèi)毒素標(biāo)準(zhǔn)品和內(nèi)毒素檢查用內(nèi)毒素標(biāo)準(zhǔn)品是不同的。

• 過期的 CRM 不能用于賦值、測量裝置核查和檢測方法評價(jià)。 

• 實(shí)驗(yàn)室配制完畢后的標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)進(jìn)行量值驗(yàn)證，必要時(shí)還應(yīng)進(jìn)行對照實(shí)驗(yàn)以排除溶劑對標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的影響。

• 實(shí)驗(yàn)室配置標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)簽內(nèi)容包括但不限于：溶液名稱、濃度、溶劑、配制日期、有效期、測量不確定度、配制人姓名、保管人姓名。

• 對于溶解或稀釋配制而成的標(biāo)準(zhǔn)溶液，目前尚無保質(zhì)期限的參考標(biāo)準(zhǔn)，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)采取可行的技術(shù)手段確認(rèn)其有效期。

• 實(shí)驗(yàn)室應(yīng)評定配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的測量不確定度，一般情況下，標(biāo)準(zhǔn)溶液的測量不確定度應(yīng)至少考慮以下分量：

  a.   測量重復(fù)性誤差；

  b.  天平的測量不確定度，包括示值誤差、偏載誤差、重復(fù)性誤差等；

  c.   玻璃量器的誤差，包括容量偏差、示值允許誤差限、溫度波動引起的體積變化等；

  d.  CRM 引入的測量不確定度。

 

化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理指南

 

1. 范圍

 

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室中管理標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的程序和要求。

 

本標(biāo)準(zhǔn)適用于天津市化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理。

 

2. 規(guī)范性引用文件

 

下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。

 

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

 

• GB/T 15000 標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則

• GB/T 27025-2008 檢測和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力的通用要求

• JJF 1342-2012  標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制（生產(chǎn)）機(jī)構(gòu)通用要求

• JJF 1343-2012  標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值的通用原則及統(tǒng)計(jì)學(xué)原理

3. 術(shù)語和定義

 

下列術(shù)語和定義適用于本文件。

 

3.1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)  reference material；RM

 

具有足夠均勻和穩(wěn)定的特定特性的物質(zhì)，其特性被證實(shí)適用于測量中或標(biāo)稱特性檢查中的預(yù)期用途。

 

3.2 有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)  certified reference material；CRM

 

附有由權(quán)威機(jī)構(gòu)發(fā)布的文件，提供使用有效程序獲得的具有不確定度和溯源性的一個(gè)或多個(gè)特性量值的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

 

3.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液  standard solution

 

由用于制備該溶液的物質(zhì)而準(zhǔn)確知道某種元素、離子、化合物或基團(tuán)濃度的溶液。

 

注：本文件中的“標(biāo)準(zhǔn)溶液”指CRM經(jīng)溶解或稀釋后配制而成的溶液。

4. 管理要求

 

4.1    一般要求

 

4.1.1 化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室（以下簡稱“實(shí)驗(yàn)室”）應(yīng)有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理人員。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理人員負(fù)責(zé)統(tǒng)籌管理標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的購買、驗(yàn)收、保存、使用、期間核查和報(bào)廢等工作。

 

4.1.2 實(shí)驗(yàn)室應(yīng)有運(yùn)輸、貯存和使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的相關(guān)程序，以防止污染或損壞。

 

4.1.3 實(shí)驗(yàn)室應(yīng)有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理記錄。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理記錄應(yīng)至少保存 3 年，或按相關(guān)規(guī)定的期限保存。

 

4.2   有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（CRM）的選擇與購買

 

4.2.1 實(shí)驗(yàn)室選擇和購買 CRM，應(yīng)符合 GB/T 27025-2008 中 4.6 的要求。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)優(yōu)先選擇《中華人民共和國標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)目錄》中所列出的 CRM，如果目錄中沒有實(shí)驗(yàn)室需要的 CRM，也可選擇國內(nèi)有關(guān)行業(yè)部門或國外生產(chǎn)組織提供的 CRM。

 

4.2.2    實(shí)驗(yàn)室應(yīng)確保所選購的 CRM 應(yīng)滿足下列要求：

 

1. 有明確的溯源性和不確定度聲明；

2. CRM 的制備、定值及認(rèn)定符合 JJF 1342-2012、JJF 1343-2012 和 GB/T 15000 給出的有效程序。

 

4.2.3    CRM 特性值的不確定度水平應(yīng)與測量中的限度要求相匹配。

 

4.2.4    對出售 CRM 的供應(yīng)商進(jìn)行定期評價(jià)和資質(zhì)核查。

 

4.2.5    屬于危險(xiǎn)化學(xué)品或易制毒化學(xué)品的 CRM，其購買應(yīng)符合國家相關(guān)規(guī)定。

 

4.3   有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（CRM）的驗(yàn)收

 

4.3.1    收到 CRM 后，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)進(jìn)行下列檢查并填寫驗(yàn)收記錄：

 

1. 運(yùn)輸條件是否符合要求；

2. 包裝、外觀是否正常，標(biāo)識是否清晰完整；

3. 有無證書，是否在證書聲明的有效期內(nèi)。

 

4.3.2 如發(fā)現(xiàn)異常情況，應(yīng)及時(shí)與供應(yīng)商聯(lián)系。驗(yàn)收合格后，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理人員應(yīng)賦予 CRM 明確的標(biāo)識。實(shí)驗(yàn)室完成 CRM 的驗(yàn)收后，應(yīng)建立 CRM 檔案，包括證書、驗(yàn)收記錄等。

 

4.4   有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（CRM）的保存和使用

 

4.4.1    實(shí)驗(yàn)室應(yīng)按 CRM 的性質(zhì)特點(diǎn)，依據(jù)證書中規(guī)定的保存條件保存。

 

4.4.2    對于可多次使用的 CRM，確保包裝單元開封后的恰當(dāng)保存和包裝的完整性非常重要。某些情況下，有必要根據(jù)證書要求，對剩余的物質(zhì)進(jìn)行重新密封包裝。

 

4.4.3    實(shí)驗(yàn)室一般應(yīng)按照 CRM 證書中給出的“標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的用途”進(jìn)行使用。

 

4.4.4    過期的 CRM 不能用于賦值、測量裝置核查和檢測方法評價(jià)。如實(shí)驗(yàn)室能證明其滿足其他用途的要求，可以轉(zhuǎn)為其他用途。

 

4.4.5    屬于危險(xiǎn)化學(xué)品或易制毒化學(xué)品的 CRM，其保存和使用應(yīng)符合國家相關(guān)規(guī)定。

 

4.5   標(biāo)準(zhǔn)溶液的管理

 

4.5.1  實(shí)驗(yàn)室配制完畢后的標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)進(jìn)行量值驗(yàn)證，必要時(shí)還應(yīng)進(jìn)行對照實(shí)驗(yàn)以排除溶劑對標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的影響。

 

4.5.2 量值驗(yàn)證完畢后應(yīng)將標(biāo)準(zhǔn)溶液放入預(yù)先用標(biāo)準(zhǔn)溶液洗滌過的試劑瓶中密封保存，并貼上標(biāo)簽，標(biāo)簽內(nèi)容包括但不限于：溶液名稱、濃度、溶劑、配制日期、有效期、測量不確定度、配制人姓名、保管人姓名。

 

4.5.3    對于 CRM 溶解或稀釋配制而成的標(biāo)準(zhǔn)溶液，目前尚無保質(zhì)期限的參考標(biāo)準(zhǔn)，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)采取可行的技術(shù)手段確認(rèn)其有效期。

 

4.5.4    實(shí)驗(yàn)室應(yīng)評定配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的測量不確定度，一般情況下，標(biāo)準(zhǔn)溶液的測量不確定度應(yīng)至少考慮以下分量：

 

1. 測量重復(fù)性誤差；

2. 天平的測量不確定度，包括示值誤差、偏載誤差、重復(fù)性誤差等；

3. 玻璃量器的誤差，包括容量偏差、示值允許誤差限、溫度波動引起的體積變化等；

4. CRM 引入的測量不確定度。

 

4.6   標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查

 

4.6.1    期間核查計(jì)劃

 

實(shí)驗(yàn)室應(yīng)制定期間核查計(jì)劃任務(wù)書，定期對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行期間核查，以便于及時(shí)發(fā)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的變化情況，盡早采取糾正措施。期間核查的主要內(nèi)容包括：核查方法、核查頻率、核查參數(shù)和核查結(jié)果。

 

4.6.2    核查的方法和頻率

 

不同項(xiàng)目的測量中，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)所起的作用大小不一，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)根據(jù)具體情況確定期間核查的方法和頻率，要求簡便易行且經(jīng)濟(jì)合理。量值核查的主要方法有：使用有效期內(nèi)的CRM核查、使用約定的方法核查、送至有資質(zhì)的校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)進(jìn)行量值確認(rèn)、進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室間的比對試驗(yàn)等。

 

4.6.3    期間核查結(jié)果的判斷

 

核查結(jié)果應(yīng)經(jīng)實(shí)驗(yàn)室授權(quán)的人員進(jìn)行分析和評估，提出是否準(zhǔn)予繼續(xù)使用和使用范圍建議，并由實(shí)驗(yàn)室管理人員審批。核查結(jié)果落在證書規(guī)定的不確定度范圍內(nèi)的CRM，可繼續(xù)使用；核查結(jié)果超出證書規(guī)定的不確定度范圍內(nèi)的CRM，如確認(rèn)是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)本身因素造成的，則停止使用該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行量值傳遞工作，同時(shí)啟動糾正措施，核查是否對之前的測量結(jié)果產(chǎn)生影響。

 

4.7   廢棄標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的處置

 

實(shí)驗(yàn)室應(yīng)將廢棄標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理納入安全管理的職責(zé)范圍內(nèi)，負(fù)責(zé)安全管理的部門應(yīng)承擔(dān)以下廢棄標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的處置工作：

 

1. 建立和實(shí)施廢棄標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理制度，特別是有毒有害標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的處理程序；

2. 進(jìn)行廢棄標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的安全評估，有毒有害的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)按相關(guān)規(guī)定進(jìn)行無害化處理，確保符合相關(guān)環(huán)保法規(guī)的要求；

3. 檢查廢棄標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的處理情況，無法由實(shí)驗(yàn)室妥善處理的，應(yīng)定期由具有資質(zhì)的專業(yè)機(jī)構(gòu)統(tǒng)一處理；

4. 屬于危險(xiǎn)化學(xué)品或易制毒化學(xué)品的廢棄物，其處理應(yīng)符合國家相關(guān)規(guī)定。